研究生: |
羅吉孟 LUO, JI-MENG |
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論文名稱: |
胜類與醣類快速原子撞擊游離源質譜分析與測試條件之追尋 |
指導教授: |
劉高家秀
Liu Gao, Jia-Xiu |
學位類別: |
碩士 Master |
系所名稱: |
化學系 Department of Chemistry |
畢業學年度: | 74 |
語文別: | 中文 |
中文關鍵詞: | 胜 、醣 、原子 、撞擊 、游離質譜 、快速原子 |
論文種類: | 學術論文 |
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利用快速原子撞擊游離質譜(FAST ATOM BOMBARDMENT MASS SPECTROMETRY, FAB-MS
),測定胜類與醣類兩種化合物。液態介質,胜類除了甘油外,硫代甘油也是另
一合用介質,不但可測獲質子化分子峰,也獲得富意義斷裂峰。測定時間與介質選用
亦有關,甘油擁有較長的測定時間,使用氬原子為撞擊原子,加速電壓宜在二千伏特
以上,才有明顯易辨之斷裂峰。加入酸增加胜類質子化分子峰強度以有機酸效果較
佳。載體靶材質,除不鏽鋼-303製造的原配件靶外,直鏈型胜可使用鋁質與磷
銅製的靶,而銀質靶對環胜有特別好的效果。鋰、鈉、鉀等金屬陽離子與胜類生
成加成離子,為一優良位差介質,可用以確定分子量,硝酸鹽比氯化物效果好。
二乙醇胺作為醣類測定之介質,雖沒有明顯斷裂峰線但二乙醇胺加成峰,即(分子量
+質子化二乙醇胺),峰線容易偵測,若改用甘油輔加二甲亞或氮氮-二甲醯胺,
不但可獲得質子化分子峰,尚有富意義之斷裂峰,實為更適合醣類的液態介質。一般
實驗室常見的無機酸稀溶液對醣類的類分子峰均有增強趨勢。更金屬陽離子對醣類加
成效果不理想。亦無加強類分子峰強度作用。以鹼金屬氯化物為加入固態介質,除了
有金屬離子加成峰,亦相伴許多含氯的加成峰,使得類分子峰部分峰線複雜化,更換
成硝酸鹽可避免。另外氯化銨的加入雖沒有加成峰卻使質子化分子峰有增強的效果。
屬環醣類的醣糊精使用銀質載體靶可獲得比不鏽鋼-303更理想的FAB 質譜測定。
快速原子撞擊質譜也可應用在中藥藥材中配糖體成分之分析,此項分析可用已萃取之
純質來做或用混合物作薄色層分析,刮取成分之斑點直接測定。