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研究生：	陳鴻文 Hong-Wen Chen
論文名稱：	含第16族元素(S、Se、Te)之過渡金屬(Mn、Fe、Ru)團簇化合物的合成與其化性、物性的研究
指導教授：	謝明惠 Shieh, Ming-Huey
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2004
畢業學年度：	92
語文別：	中文
論文頁數：	261
中文關鍵詞：	金屬團簇化合物
英文關鍵詞：	Transition Metal
論文種類：	學術論文
相關次數：	點閱：151 下載：9
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[Et4N]2[SeFe3(CO)9]與Cu+ 試劑的反應，不同的Cu+ 來源，可生成不同的產物：與[Cu(CH3CN)4]BF4的反應可生成{[SeFe3(CO)9]2
-Cu}3-，與CuOAc反應可生成{[SeFe3(CO)9]2Cu2(μ-OAc)}3-。另外混合dppm與dppe於[SeFe3(CO)9]2-與[Cu(CH3CN)4]BF4的反應中，利用反應溶劑以及反應物比例的不同，可生成一系列含Cu片段的化合物(μ5-Se)Fe3(CO)9Cu2(μ-dppm)(L) (L = CH3CN, THF)、SeFe3(CO)9Cu2
-(μ-dppe)、{[SeFe3(CO)9]2Cu2(μ-dppe)}2-和{[SeFe3(CO)8]Cu2(μ-dppm)
-(μ-dppm)}。
以Se powder和Mn2(CO)10於鹼性溶液中在室溫下反應，不同的濃度及反應時間，可得到不同的結果：於0.9 M KOH下以Se: Mn = 1: 1比例反應一小時，可得到[Se10Mn6(CO)18]4-；若將KOH濃度提高至4 M，則可得到[Se2Mn3(CO)9]2-。以Se: Mn = 10: 6比例，於0.9 M KOH和4 M KOH濃度下反應一小時，皆可得到[Se10Mn6(CO)18]4-；若延長反應時間至十天，於0.9 M KOH下可得[Se5Mn4(CO)12]2-，而於4 M KOH下可得到[Se6Mn6(CO)18]4-，二者皆為新型結構之化合物。

The reactions of [Et4N]2[SeFe3(CO)9] with different Cu+ reagents resulted in different products. When [Et4N]2[SeFe3(CO)9] reacted with
[Cu(CH3CN)4]BF4 and CuOAc, {[SeFe3(CO)9]2Cu}3- and {[SeFe3 -(CO)9]2Cu2(μ-OAc)}3- were obtained, respectively. On the other hand, if [SeFe3(CO)9]2- was treated with [Cu(CH3CN)4]BF4/dppm or dppe in varied ratios and different solvents, a series of copper-incorporated E-Fe clusters: (μ5-Se)Fe3(CO)9Cu2(μ-dppm)(L) (L = CH3CN, THF), SeFe3 -(CO)9Cu2(μ-dppe), {[SeFe3(CO)9]2Cu2(μ-dppe)}2-, and {[SeFe3(CO)8]
-Cu2(μ-dppm)(μ-dppm)} were produced.
The reactions of Se powder with Mn2(CO)10/KOH/MeOH solution in varied reaction condition were systematically studied. While Se powder reacted with 0.5 eq Mn2(CO)10 in 0.9 M KOH/MeOH solution for 1 hr to produce [Se10Mn6(CO)18]4-, the similar reaction in 4 M KOH/MeOH solution gave [Se2Mn3(CO)9]2-. In the case of Se: Mn in the ratio of 10: 6, the reaction of Se with Mn2(CO)10 in 0.9 M or 4 M of KOH/MeOH for 1 hr led to formation of the new complex [Se10Mn6(CO)18]4-. However, if the reactions proceeded for ten days in 0.9 M and 4 M of KOH/MeOH solutions for ten days, [Se5Mn4(CO)12]2- and [Se6Mn6(CO)18]4- were obtained, both of which represent novel types of complexes in the Se-Mn-CO system.

前言………………………………………………………  1
1-1 背景……………………………………………………… 1
1-2 磁性……………………………………………………… 9
2 研究目標…………………………………………………13
實驗……………………………………………………… 14
1 一般方法………………………………………………… 14
1-1 實驗過程………………………………………………… 14
1-2 光譜儀器………………………………………… 15
1-3 實驗溶劑…………………………………………………15
1-4 使用藥品………………………………………………… 16
1-5 縮寫表……………………………………………………16
2 Na2SO3和Ru3(CO)12與[Cu(CH3CN)4]BF4的反應………………… 18
3 [PPN]2[Te10Fe8(CO)20]和[Cu(CH3CN)4]BF4的反應……………… 18
4 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4的反應……………………19
4-1 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4以1: 1比例反應………19
4-2 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4以1: 2比例反應………20
5 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和CuOAc的反應........................ 20
6 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppe的反應…………… 21
6-1 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppe以1: 2: 1比例在THF下反應……………………………………………………21
6-2 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppe以1: 2: 1比例
在CH2Cl2下反應…22
6-3 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppe以1: 2: 1比例在CH3CN下反應………………………………………………………23
6-4 [SeFe3(CO)9]Cu2(μ-dppe)與{[SeFe3(CO)9]2Cu2(μ-dppe)}
-[Cu(dppe)2]2的轉換反應……………………………………………24
7 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm的反應……………25
7-1 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm以1: 2: 1比例
在THF下反應………………………………………………………25
7-2 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm以1: 2: 1比例
在CH2Cl2下反應……………………………………………………26
8 {[SeFe3(CO)8]Cu2(μ-dppm)(μ-dppm)}的合成………………………26
8-1 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm以1: 2: 2比例反應……………………………………………………26
8-2 [SeFe3(CO)9]Cu2(μ-dppm)(THF)和dppm的反應…………………27
9 [PPh4]2[SeFe3(CO)9] 和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm以1: 2: 1比例
在長時間下反應………………………………………………………28
10 [PPh4]2[SeFe3(CO)9]和CuBr以1: 7比例反應………………………29
11 以強鹼(KOH~4 M)活化Mn2(CO)10後和Se powder反應………… 29
11-1 以Se: Mn = 1: 1的比例反應………………………………………29
11-2 以Se: Mn =10: 6的比例反應………………………………………31
12   以弱鹼(KOH~0.9 M)活化Mn2(CO)10後和Se powder反應…………34
12-1   以Se: Mn = 1: 1的比例反應……………………………………34
12-2 以Se: Mn = 10: 6的比例反應……………………………………36
13 [PPN]4[Se10Mn6(CO)18]與CH2Cl2的反應……………………………37
14 [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18]與Mn2(CO)10/KOH的反應……… 38
15 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]與Mn2(CO)10的反應……………… 40
16 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]與Mn2(CO)10/KOH的反應………40
17 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]與Se powder的反應………………41
18   [PPN]2[S2Ru3Cr(CO)10]之合成……………………………………42
19 [PPN]2[Se2Ru3Cr(CO)10]之合成……………………………………42
20 [PPN]2[Te2Mn2Fe (CO)9]之合成……………………………………43
21 [Et4N]2[Ru4Cu2Br2(CO)13]的晶體結構解析……………………45
22 Te2Fe3(CO)8(dppp)的晶體結構解析………………………49
23 [Et4N]3{[SeFe3(CO)9]2Cu}的晶體結構解析……………………52
24 [Et4N]3{[SeFe3(CO)9]2Cu2(OAc)}的晶體結構解析……………58
25 [SeFe3(CO)9]Cu2(dppe)的晶體結構解析………………………65
26 {[SeFe3(CO)9]2Cu2(dppe)}[Cu(dppe)2]2的晶體結構解析………69
27 [SeFe3(CO)9]Cu2(dppm)(THF)的晶體結構解析…………73
28 [SeFe3(CO)9]Cu2(dppm)(CH3CN)的晶體結構解析……………77
29 [SeFe3(CO)8]Cu2(dppm)(dppm)的晶體結構解析………………81
30 SeFe3(CO)6(dppm)2的晶體結構解析…………………………85
31 [PPh4]2{[SeFe3(CO)9]2Cu4Br2}的晶體結構解析……………… 89
32 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]的晶體結構解析………………………93
33 [Et4N]2[Se8Mn4(CO)12(CH2)2]的晶體結構解析………………… 96
34 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18(CH2)]的晶體結構解析………………… 99
35 [Et4N]2[Se5Mn4(CO)12]的晶體結構解析………………………103
36 [PPN]2[S2Ru3Cr(CO)10]的磁性分析………………………………110
37 [PPN]2[Se2Ru3Cr(CO)10]的磁性分析………………………………111
38 [PPN]2[Te2Mn2Fe(CO)9]的磁性分析………………………………112
39 [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18]的磁性分析………………………………113
40 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]的磁性分析………………………………114
結果…………………………………………………………………… 115
1 E-M-CO與Cu+ 試劑的反應………………………………………… 115
1-1 Na2SO3和Ru3(CO)12與[Cu(CH3CN)4]BF4的反應…………………115
1-2 [PPN]2[Te10Fe8(CO)20]和[Cu(CH3CN)4]BF4的反應……………116
1-3 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4的反應 ………………117
1-4 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和CuOAc的反應......................118
1-5 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm or dppe的反應119
1-6 {[SeFe3(CO)8]Cu2(μ-dppm)(μ-dppm)}的合成…………………124
1-7 SeFe3(CO)6(dppm)2的合成…………………………………………126
2 Se-Mn系統…………………………………………………………… 127
2-1 以Se: Mn = 1: 1的比例反應………………………………………127
2-2 以Se: Mn = 10: 6的比例反應…………………………………… 130
3 Se-Mn系統產物間的轉換反應……………………………… 133
3-1 [PPN]4[Se10Mn6(CO)18]與CH2Cl2的反應....................133
3-2 [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18]與Mn2(CO)10的反應……………….. 134
3-3 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]與Se powder的反應………………… 136
3-4 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]與Mn2(CO)10的反應………………… 137
4 [Et4N]2[Ru4Cu2Br2(CO)13]的晶體結構……………………………140
5 Te2Fe3(CO)8(dppp)的晶體結構…………………………………... 142
6 [Et4N]3{[SeFe3(CO)9]2Cu}的晶體結構……………………………144
7 [Et4N]3{[SeFe3(CO)9]2Cu2(OAc)}的晶體結構……………………146
8 [SeFe3(CO)9]Cu2(dppe)的晶體結構…………………………………148
9 {[SeFe3(CO)9]2Cu2(dppe)}[Cu(dppe)2]2的晶體結構……………150
10 SeFe3(CO)9Cu2(μ-dppm)(THF)的晶體結構………………………152
11 [SeFe3(CO)9]Cu2(dppm)(CH3CN)的晶體結構………………………154
12 [SeFe3(CO)8]Cu2(dppm)(dppm)的晶體結構………………………156
13 SeFe3(CO)6(dppm)2的晶體結構……………………………………158
14 [PPh4]2{[SeFe3(CO)9]2Cu4Br2}的晶體結構………………………160
15 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18]的晶體結構………………………………162
16 [Et4N]2[Se8Mn4(CO)12(CH2)2]的晶體結構………………………165
17 [Et4N]4[Se6Mn6(CO)18(CH2)]的晶體結構…………………………168
18 [Et4N]2[Se5Mn4(CO)12]的晶體結構………………………………170
討論…………………………………………………………………… 172
1 反應性探討…………………………………………………………… 172
1-1 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和Cu+ 試劑之反應性探討  172
1-2 [Et4N]2[SeFe3(CO)9]和[Cu(CH3CN)4]BF4/dppm or dppe之反應性探討………………………………………………………………………174
1-3 Se-Mn系統之反應性探討……………………………………………184
1-4 Se-Mn系統中產物的轉換反應之探討………………………………190
2 結構探討……………………………………………………………… 199
2-1 (μ5-Se)Fe3(CO)9Cu2(μ-dppm)(L) (L = THF, CH3CN)與(μ5-Se)Fe3(CO)8Cu2(μ-dppm)(μ-dppm)之結構探討......................199
2-2 {[SeFe3(CO)9]2Cu2(μ-dppe)}2-和{[SeFe3(CO)9]2Cu2(μ-OAc)}3-之結構探討…………202
2-3 [SeFe3(CO)9]Cu2(μ-dppe)、[{SeFe3(CO)9}2Cu4Br2]2-與SeFe3(CO)6(dppm)2之結構探討…………………………………………………204
2-4 {[SeFe3(CO)9]2Cu}3-之結構棎討…………………………………206
3 IR光譜分析…………………………………………………………...208
4 磁性探討……………………………………………………………… 212
4-1 E-M系統………………………………………………………………212
4-2 E-M-M’系統…………………………………………………………215
結論…………………………………………………………………… 219
參考文獻……………………………………………………………… 221
附圖…………………………………………………………………… 229
                                

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