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研究生： 張簡宗德
論文名稱： 含十五族(銻,鉍)與過渡金屬(鉬,鎢)團簇化合物之合成與系統性研究
指導教授： 謝明惠
Shieh, Ming-Huey
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2004
畢業學年度： 92
語文別： 中文
論文頁數： 126
中文關鍵詞： 四面體 、橋接氯、溴 、甲醇基
英文關鍵詞： tetrahedral, halide-bridged, alkoxy groups
論文種類： 學術論文
相關次數： 點閱：147  下載：0 
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    • 中文摘要
    [1] Sb-Mo-X (X = Cl、Br、I) / ethyleneglycol的系統
    將NaSbO3、Mo(CO)6 分別與鹽類 PPNCl、PPh4Br 於混合ethyleneglycol及hexane的溶液中加熱迴流反應，分別可生成以四面體為主結構，橋接氯、溴的產物 [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]
    和 [PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]。而當反應鹽類為 PPh4I 時，則為單核性產物 [PPh4]2[Mo(CO)4I2]。由結果中可以發現，這些鹽類不僅是陽離子的來源，也是鹵素來源的提供者。
    [2] Sb-M (M = Mo,W) / MeOH的系統
    將NaSbO3、Mo(CO)6分別與W(CO)6、PPNCl或PPh4Br在MeOH中加熱迴流反應，可以生成一系列含第十五族銻與第六族過渡金屬鉬、鎢的產物 [(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]2-、[(CO)5MoSbMo4(CO)9 -Cl3(μ3-OMe)3]2-或 [(CO)5MoSbMo4(CO)12(μ3-OMe)3]2-。而這三個化合物都是以SbM3 (M = Mo, W)為主的四面體結構產物，並且橋接三個甲醇基的片段來連結金屬(M = Mo, W)。
    [3] Bi-Mo / methoxyethanol的系統
    將 NaBiO3 與Mo(CO)6於 methoxyethanol中加熱迴流反應，可生成以四面體為主結構的化合物 [BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]-，由結構中我們可發現有鈉離子鉗在其中。將此化合物與LiCl在室溫反應，可得到含Li的產物 [BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]-，顯示了此化合物具有捕捉離子的性質存在。然而[BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]-與 KCl反應卻無法得到含有鉀離子的產物，可能是鉀離子size太大所造成。

    Abstract
    [1] Sb-Mo-X (X = Cl, Br, I) / ethyleneglycol system
    When NaSbO3 and Mo(CO)6 were treated with PPNCl or PPh4Br in refluxing ethyleneglycol / hexane solutions, the halide-bridged tetrahedral compounds [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3] and [PPh4]2[(CO)5Mo- SbMo3(CO)9(μ-Br)3] were obtained, respectively. However, when PPh4I was employed, the mononuclear complex [PPh4]2[Mo(CO)4I2] was yielded. The results indicate the salts can not only provide their cations but also their anions to stabilize the resultant specise.
    [2] Sb-M (M = Mo,W) / MeOH system
    When NaSbO3 and Mo(CO)6 were treated with W(CO)6, PPNCl or PPh4Br in refluxing MeOH, the tetrahedron-based antimony-containing methoxide complexes [(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]2-, [(CO)5MoSb- Mo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]2-, and [(CO)5MoSbMo4(CO)12(μ3-OMe)3]2- were produced, respectively. Basically, These compounds each exhibit a SbM3 (M = Mo, W) core geometry with three bridging alkoxy ligands.
    [3] Bi-Mo / methoxyethanol system
    If NaBiO3 and Mo(CO)6 were refluxed in methoxyethanol solution, the novel compound [BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]- was afforded, in which the sodium ion is trapped inside the cavity surrounded by three alkoxy groups. When [BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]- reacts with LiCl at room temperature, the ion exchange occurred to form [BiMo3(CO)9- (μ-OC2H4OMe)3Li]-. However, the ion exchange reaction of [BiMo3- (CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]- with K+ was not observed probably due to the size effect.

    總 目 錄 中文摘要----------------------------------------------------------------------------I 英文摘要--------------------------------------------------------------------------III 1.前言-------------------------------------------------------------------------------1 1.1-1背景--------------------------------------------------------------------------1 1.1-2磁性-------------------------------------------------------------------------10 1.2研究目標---------------------------------------------------------------------14 2.實驗-----------------------------------------------------------------------------15 2.1一般方法---------------------------------------------------------------------15 2.1-1實驗過程-------------------------------------------------------------------15 2.1-2光譜儀器-------------------------------------------------------------------15 2.1-3實驗溶劑-------------------------------------------------------------------16 2.1-4使用藥品-------------------------------------------------------------------17 2.1-5縮寫表----------------------------------------------------------------------17 2.2 [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]之合成-------------------------19 2.2-1方法一︰以ethyleneglycol為溶劑-----------------------------------19 2.2-2方法二︰以MeOH為溶劑---------------------------------------------20 2.3 [PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]之合成--------------------------20 2.3-1方法一︰以ethyleneglycol為溶劑------------------------------------20 2.3-2方法二︰以MeOH為溶劑--------------------------------------------21 2.4 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4I之加熱反應--------------------------------22 2.5 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]之合成-----------------------22 2.5-1以NaBiO3 : Mo(CO)6 ＝ 1 : 2 的莫耳比--------------------------22 2.5-2以NaBiO3 : Mo(CO)6 ＝ 1 : 1 的莫耳比--------------------------23 2.6 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]之合成------------------------24 2.7 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]與KCl之反應--------------25 2.8 NaBiO3與Mo(CO)6的加熱反應(以methoxyethanol / hexane為溶 劑)-----------------------------------------------------------------------------26 2.9 NaBiO3與Mo(CO)6、LiCl在methoxyethanol中的加熱反應--------27 2.10 NaSbO3與Mo(CO)6在methoxyethanol中的加熱反應-------------27 2.11 [Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]之合成----------------------28 2.12 [Et4N]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(μ3-OMe)3]之合成-------------------29 2.13 NaSbO3與Mo(CO)6、Fe(CO)5之加熱反應----------------------------30 2.14 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]之合成-----------------30 2.15 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4Br之加熱反應-----------------------------31 2.16 [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]的晶體結構解析-------------33 2.17 [PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]的晶體結構解析------------37 2.18 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]．2CH2Cl2的晶體結 構解析-----------------------------------------------------------------------------41 2.19 [Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]的晶體結構解析----------46 2.20 [Et4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]的晶體結構解析----------51 2.21 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]的晶體結構解析----------57 2.22 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]的磁性分析-----------65 2.23 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]的磁性分析---------------66 3. 結果----------------------------------------------------------------------------67 3.1 Sb-Mo-X (X = Cl、Br、I) / ethyleneglycol的系統----------------------67 3.1-1 NaSbO3與Mo(CO)6、PPNCl的加熱反應-----------------------------67 3.1-2 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4Br的加熱反應----------------------------68 3.1-3 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4I的加熱反應------------------------------70 3.2 Sb-M (M = Mo, W) / MeOH的系統------------------------------------71 3.2-1 NaSbO3與Mo(CO)6、W(CO)6的加熱反應---------------------------73 3.2-2 NaSbO3與Mo(CO)6、PPNCl的加熱反應-----------------------------73 3.2-3 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4Br的加熱反應----------------------------75 3.3 Sb-Mo-M (M = Fe) / MeOH的系統-------------------------------------76 3.3-1 NaSbO3與Mo(CO)6、Fe(CO)5的加熱反應---------------------------76 3.4 Bi-Mo / methoxyethanol的系統------------------------------------------77 3.4-1 NaBiO3與Mo(CO)6的加熱反應--------------------------------------77 3.4-2 NaBiO3與Mo(CO)6的加熱反應(以methoxyethanol / hexane為溶劑)--------------------------------------------------------------------------79 3.4-3 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]與LiCl之反應-----------79 3.4-4 NaBiO3與Mo(CO)6、LiCl的加熱反應-------------------------------81 3.4-5 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]與KCl之反應------------81 3.5 Sb-Mo / methoxyethanol的系統------------------------------------------82 3.5-1 NaSbO3與Mo(CO)6的加熱反應---------------------------------------82 3.6 [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]的晶體結構--------------------83 3.7 [PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]的晶體結構--------------------85 3.8 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]．2CH2Cl2的晶體結構 --------------------------------------------------------------------------------87 3.9 [Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]的晶體結構--------------89 3.10 [Et4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]的晶體結構-------------91 3.11 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]的晶體結構-------------93 4. 討論 ---------------------------------------------------------------------------95 4.1 E-Mo (E = As, Sb, Bi) / MeOH之反應性探討-------------------------95 4.2 Sb-Mo-X(X = Cl、Br、I) / ethyleneglycol的系統-----------------------96 4.2-1 [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]之反應性探討---------------96 4.2-2 [PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]之反應性探討--------------97 4.2-3 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4I的加熱反應----------------------------98 4.2-4 Sb-Mo-X (X = Cl、Br、I) / ethyleneglycol的系統中鹵素對反應所照成的-----------------------------------------------------------------------99 4.3 Sb-M (M = Mo, W) / MeOH的系統----------------------------------100 4.3-1 [Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]之反應性探討-----------100 4.3-2 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]之反應性探討-----102 4.3-4 NaSbO3與Mo(CO)6、PPh4Br的加熱反應-------------------------103 4.4 Bi-Mo / methoxyethanol的系統----------------------------------------104 4.4-1 合成[Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]之反應性探討---104 4.4-2 NaBiO3與Mo(CO)6的加熱反應(以methoxyethanol / hexane為溶劑)--------------------------------------------------------------------------106 4.4-3 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]與LiCl之反應--------107 4.4-4 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]與KCl之反應----------108 4.4-5 NaBiO3與Mo(CO)6、LiCl的加熱反應-----------------------------109 4.5 Sb-Mo / methoxyethanol的系統----------------------------------------109 4.5-1 NaSbO3與Mo(CO)6的加熱反應-------------------------------------109 4.6 結構討論-------------------------------------------------------------------111 4.6-1 E-Mo-CO (E = As, Sb, Bi)之結構探討------------------------------111 4.6-2 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]之結構探討--------112 4.6-3 [(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-X)3]2-(X = Cl, Br)之結構探討---------112 4.6-4 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3M] (M = Na, Li)之結構探討------------------------------------------------------------------------------------113 4.7 IR光譜分析----------------------------------------------------------------117 4.8磁性探討--------------------------------------------------------------------120 4.8-1 [PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]之磁性探討----------------120 4.8-2 [PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]之磁性探討----------------120 4.8-3 [PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]之磁性探討--------120 4.8-4 [Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]之磁性探討-----------121 5.結論--------------------------------------------------------------------------122 6.參考文獻--------------------------------------------------------------------123 7.附圖 圖 目 錄 圖1：苯環的氫化反應-----------------------------------------------------------1 圖2：苯環氫化的反應機構-----------------------------------------------------2 圖3：[Ag70S20(SPh)28(dppm)10]2-之結構---------------------------------------3 圖4：[SbFe4(CO)16]3-與有機鹵化物的相關反應---------------------------4 圖5：[BiFe4(CO)16]3-與有機鹵化物的反應---------------------------------5 圖6：[HSb{Cr(CO)5}3]2-之合成------------------------------------------------6 圖7：[MeBi{Cr(CO)5}3]2-、[Bi{Cr(CO)5}4]3-之合成-----------------------6 圖8：E-Mo-CO (E=As, Sb, Bi)之合成----------------------------------------7 圖9：碳氫鍵的活化反應-------------------------------------------------------8 圖10：金屬離子的置換反應---------------------------------------------------9 圖11：不同溫度對磁感率作圖-----------------------------------------------11 圖12：[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]2-之結構-----------------------------67 圖13：[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]2-之結構-----------------------------69 圖14：NaSbO3、Mo(CO)6與不同鹽類反應之結果----------------------70 圖15：NaSbO3分別與Mo(CO)6或W(CO)6反應之生成物-------------71 圖16：[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]2-之結構---------------------------72 圖17：[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]2-之結構---------------------73 圖18：Sb-Mo-Cl系統中改變MeOH的量之反應生成物-----------------74 圖19：Sb-Mo-Br系統中改變MeOH的量之反應生成物-----------------75 圖20：Sb-Mo與不同鹽類在MeOH中反應的生成物-------------------76 圖21：[BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]-之結構--------------------------78 圖22：[BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]-之結構---------------------------80 圖23：[PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]之ORTEP圖--------------84 圖24：[PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]之ORTEP圖--------------86 圖25：[PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]之ORTEP圖------88 圖26：[Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]之ORTEP圖-----------90 圖27：[Et4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]之ORTEP圖------------92 圖28：[Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]之ORTEP圖------------94 圖29：砷、銻、鉍的氧化物與Mo(CO)6反應之生成物----------------95 圖30：[PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]之合成----------------------97 圖31：[PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]之合成---------------------98 圖32：Sb-W的相關合成---------------------------------------------------101 圖33：[PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]之合成------------102 圖34：[BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]-之合成------------------------106 圖35：離子置換反應---------------------------------------------------------108 圖36：alkoxoiron ring---------------------------------------------------------114 圖37：[BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3M]- (M = Na, Li)-------------------114 表 目 錄 表 1：[PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]的單晶繞射數據表--------34 表 2：[PPN]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Cl)3]的鍵長(Å)、鍵角(°)--------35 表 3：[PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]的單晶繞射數據表--------38 表 4：[PPh4]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(μ-Br)3]的鍵長(Å)、鍵角(°)-------39 表 5：[PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]．2CH2Cl2的單晶繞射數據表-----------------------------------------------------------------42 表 6：[PPN]2[(CO)5MoSbMo4(CO)9Cl3(μ3-OMe)3]．2CH2Cl2的鍵長(Å)、鍵角(°)------------------------------------------------------------43 表 7：[Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]的單晶繞射數據表----47 表 8：[Et4N]2[(CO)5WSbW4(CO)12(μ3-OMe)3]的鍵長(Å)、鍵角(°)---48 表 9：[Et4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]的單晶繞射數據表------52 表 10：[Et4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Na]的鍵長(Å)、鍵角(°)----53 表 11：[Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]的單晶繞射數據表----58 表 12：[Bu4N][BiMo3(CO)9(μ-OC2H4OMe)3Li]的鍵長(Å)、鍵角(°)--59 表13：E-Mo-CO (E = As, Sb, Bi)之鍵長比較-----------------------------111 表14：O-Na鍵的平均鍵長---------------------------------------------------115 表15：O-Li鍵的平均鍵長---------------------------------------------------116 表16：化合物IR光譜--------------------------------------------------------117

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