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研究生: 高建群
論文名稱: 兩性分散劑的合成及對鈦酸鋇漿體分散性質的影響
指導教授: 許貫中
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2007
畢業學年度: 95
語文別: 中文
中文關鍵詞: 鈦酸鋇共聚物合成分散性質
論文種類: 學術論文
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  • 本篇論文主要是合成一種兩性共聚物,聚(甲基丙烯醯胺-氮-[3- (二甲基胺)-丙基醋酸鈉]-甲基丙烯醯胺,探討不同分子量之PDSM對於鈦酸鋇BT水系漿體分散性質的影響,並與Darvan C比較。本研究中合成之共聚物以1H-NMR及FTIR確認其結構並利用GPC測得四種PDSM之分子量,並以電位滴定儀測量單體比例及解離率。
    將合成之PDSM添加於BT漿體中,經由測試流變行為、界達電位、粒徑分佈等方法來探討漿體之穩定性,並量測BT漿體中鋇離子的溶出。實驗結果顯示添加PDSM (Mw=2.5×105) 在漿體的分散效果優於其他分子量,因PDSM (Mw=2.5×105) 使得漿體有較低的黏度、較大的界達電位、較小的粒徑分佈及鋇離子溶出量減少,其分散效果和Darvan C相近,故添加此共聚物能夠使漿體達到良好分散且穩定之效果;經過壓胚、燒結後的胚體之密度及介電常數均較Darvan C高,顯示PDSM (Mw=2.5×105) 對BT漿體有很好的分散效果。

    第一章 緒論 12 第二章 文獻回顧 13 2-1鈦酸鋇粉末的介紹 13 2-2 漿體分散機制 16 2-2-1 靜電排斥穩定 (Electrostatic Stabilization) 16 2-2-2 立體障礙穩定(Steric stabilization) 17 2-3 界面活性劑之簡介 22 2-4 分散性質評估 22 2-4-1 流變性質 22 2-4-2 吸附行為 23 2-4-3 表面電位 23 2-4-4 粒徑分佈 24 2-4-5 沉降體積 24 2-4-6 鋇離子溶出 25 2-4-7 鈦酸鋇的介電特性 26 2-5粉體分散系統穩定性分析之文獻探討 29 第三章 實驗流程與高分子鑑定 32 3-1 前言 32 3-2實驗材料與實驗設備 32 3-2-1鈦酸鋇(BT)粉末 32 3-2-2藥品 32 3-2-3實驗設備: 33 3-3 實驗步驟 34 3-3-1 DASC 之合成 34 3-3-2 PDSM 之合成 34 3-4 聚合物固含量之量測 36 3-5 聚合物分子量之量測 36 3-6 聚合物結構鑑定及性質分析 37 3-6-1核磁共振(NMR)光譜分析 37 3-6-2紅外線(IR)光譜分析 38 3-6-3 PDSM之單體比例 38 3-6-4 PDSM之解離 39 第四章 漿體之性質分析 47 4-1 前言 47 4-2實驗評估 47 4-2-1儀器設備 47 4-2-2實驗材料 48 4-3實驗製程 48 4-3-1漿體之配製 49 4-3-2胚體的製作 49 4-4 BT漿體之性質分析 49 4-4-1 X光粉末繞射(XRD)分析 49 4-4-2共聚物解離率的量測 49 4-4-3 BT漿體黏度的量測 50 4-4-4聚合物在BT粉末之吸附量量測 50 4-4-5 BT粒子界達電位之量測 50 4-4-6 BT粒子之粒徑量測 51 4-4-7 BT漿體沈降體積之量測 51 4-4-8鋇離子溶出量之量測 51 4-4-9胚體密度 51 4-4-10介電常數與介電損失 53 4-4-11 BT胚體之微結構分析 54 第五章 漿體之分散性質測試 58 5-1聚合物對BT漿體流變行為之影響 58 5-1-1 PDSM對BT漿體黏度行為之影響 58 5-1-2 不同轉速下聚合物對BT漿體黏度行為之影響 59 5-2 聚合物對BT粒子吸附行為之影響 61 5-2-1 PDSM 對BT粒子吸附行為之影響 61 5-2-2 PDSM對BT粒子動態吸附行為之影響 62 5-3聚合物對BT粒子界達電位之影響 69 5-3-1 PDSM對BT漿體界達電位之影響 69 5-3-2 PDSM對BT粒子漿體界達電位之影響 70 5-4 聚合物對BT漿體粒徑分佈之影響 73 5-5聚合物對BT漿體沉降體積之影響 79 5-6 聚合物對BT胚體密度之影響 86 5-7 聚合物對BT漿體鋇離子溶出之影響 88 5-7-1 不同值pH下BT漿體鋇離子溶出之影響 88 5-7-2 PDSM對BT漿體鋇離子溶出之影響 89 5-8 聚合物對BT介電性質之影響 92 5-9 聚合物對BT微結構之影響 94 第六章 結論 98 圖目錄 圖2-1-1 BaO-TiO2系統的相圖 15 圖2-1-2 鈦酸鋇之鈣鈦礦結構 15 圖2-2-1 三種分散機制的粒子位能曲線圖 19 圖2-2-2 粒子間之力(A)靜電斥力(B)立體阻障(C)未吸附之高分..19 圖2-2-3 粒子能量與距離關係圖 20 圖2-2-4 立體穩定 20 圖2-2-5 架橋現象 20 圖2-2-6 高分子的吸附構形 21 圖2-2-7 不同高分子之吸附模式 21 圖2-4-1 流體剪力與剪速率之關係圖 27 圖2-4-2 粒子分散情形之關係 27 圖2-4-3 沈積高度與時間關係圖 28 圖2-4-4 鈦酸鋇之晶粒大小和介電常數的關係 28 圖3-1 DASC之1H-NMR圖 40 圖3-2 DASC之IR圖 40 圖3-3 PDSM之1H-NMR圖 41 圖3-4 PDSM之IR圖 41 圖3-5 PDSM 之滴定曲線關係圖 42 圖3-6 不同PDSM 之滴定曲線比較圖 42 圖3-7 PDSM 之解離率 43 圖3-8 聚合物分子量之檢量線 43 圖3-9 Darvan C之分子量分佈圖 44 圖3-10 PDSM之分子量分佈圖 44 圖4-1 實驗流程圖 55 圖4-2 BT粉末之XRD圖 57 圖5-1-1聚合物對60 wt% BT漿體黏度的影響 60 圖5-1-2 轉速對60 wt% BT漿體黏度的影響 60 圖5-2-1 Darvan C和PDSM在粒子BT上的吸附 64 圖5-2-2 Darvan C和PDSM之 Ce /Cads對Ce 圖 64 圖5-2-3 PDSM 1在粒子BT上 的動態吸附量圖 65 圖5-2-4 PDSM 15在粒子BT上的動態吸附量圖 65 圖5-2-5 PDSM 25在粒子BT上的動態吸附量圖 66 圖5-2-6 PDSM 60在粒子BT上的動態吸附量圖 66 圖5-2-7 Darvan C在粒子BT上的動態吸附量圖 67 圖5-2-8 球磨時間對聚合物之吸附量的影響 67 圖5-3-1 pH值時對BT粒子界達電位的影響 71 圖5-3-2 不同pH值下黏度與界達電位之關係圖 71 圖5-3-3 聚合物對BT粒子界達電位的影響 72 圖5-4-1 PDSM 1對BT粒子之粒徑大小的影響 75 圖5-4-2 PDSM 15對BT粒子之粒徑大小的影響 75 圖5-4-3 PDSM 25對BT粒子之粒徑大小的影響 76 圖5-4-4 PDSM 60對BT粒子之粒徑大小的影響 76 圖5-4-5 Darvan C對BT粒子之粒徑大小的影響 77 圖5-4-6聚合物對BT粒子之D50粒徑之影響 77 圖5-4-7 Darvan C和PDSM對BT粒子之粒徑分佈的影響 78 圖5-5-1 PDSM 1對於20wt% BT漿體沉降高度的影響 80 圖5-5-2 PDSM 15對於20wt% BT漿體沉降高度的影響 80 圖5-5-3 PDSM 25對於20wt% BT漿體沉降高度的影響 81 圖5-5-4 PDSM 60對於20wt% BT漿體沉降高度的影響 81 圖5-5-5 Darvan C對於20wt% BT漿體沉降高度的影響 82 圖5-5-6 PDSM 1對於20wt%之BT漿體沉降的影響 83 圖5-5-7 PDSM 15對於20wt%之BT漿體沉降的影響 83 圖5-5-8 PDSM 25對於20wt%之BT漿體沉降的影響 84 圖5-5-9 PDSM 60對於20wt%之BT漿體沉降的影響 84 圖5-5-10 Darvan C對於20wt%之BT漿體沉降的影響 85 圖5-6-1 聚合物對BT生胚密度的影響 87 圖5-6-2 聚合物對BT燒結密度的影響 87 圖5-7-1 Ba2+檢量線 90 圖5-7-2 pH值對鋇離子溶出的影響 90 圖5-7-3 聚合物對鋇離子溶出的影響 91 圖5-9-1 未添加聚合物之BT生胚SEM 95 圖5-9-2 添加Darvan C之BT生胚SEM 95 圖5-9-3 添加PDSM 1之BT生胚SEM 96 圖5-9-4 添加PDSM 15之BT生胚SEM 96 圖5-9-5 添加PDSM 25之BT生胚SEM 97 圖5-9-6 添加PDSM 60之BT生胚SEM 97 表目錄 表3-1共聚物PDSM性質分析 45 表3-2分散劑性質比較 46 表4-1 BT粉末之成分與性質 56 表5-2-1聚合物在BT粒子上的飽和吸附量(60 wt%漿體) 68 表5-2-2 兩種吸附量之比較 68 表5-8-1 添加分散劑對BT漿體之介電性質比較 93

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