研究生: |
龔自琪 Gong, Zi-Qi |
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論文名稱: |
茴香油及小茴香油的核磁共振光譜定量分析法. 二甲氨基(二乙氨基)甲酸 鹽類的合成及新斯的格明的合成 |
指導教授: |
姜宏哲
Chiang, Hung-Cheh |
學位類別: |
碩士 Master |
系所名稱: |
化學系 Department of Chemistry |
畢業學年度: | 69 |
語文別: | 中文 |
中文關鍵詞: | 化學工程 、化學 |
英文關鍵詞: | CHEMICAL-ENGINEERING, CHEMISTRY |
論文種類: | 學術論文 |
相關次數: | 點閱:110 下載:0 |
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(一)利用NNE 的碳-13核磁共振光譜對茴香油及小茴香油中主成分茴香醚的定量
分析,由茴香醚和作為內標準的苯乙酮及疏緩劑(relaxation reagent)的混合液
中所測知的T 值,比較茴香油及小茴香油中53.62ppm吸收峰面積值及苯乙酮的24.6
5ppm峰面積值。並對氫核磁共振譜及碳-13核磁共振譜結果與標準品比較其結果,
其差距介於1.30%與2.10%之間。
(二)新斯的格(1)係副交感神經藥,而N-carbamoyloxypyridinium satts,(2)具
有多種功用,近來亦有研究 二甲氨基氯甲醯胺作用具有功效,(3)參考以上資
料,及去年畢業劉學長相關 啶資料,對具有相似性質且尚未有人合成過的 系
列,作一研究,以比較其效果。經對八種氧化 系列衍生物對二甲氨基(乙氨基
)甲醯胺反應,由I.R.知有8 種反應產物(見附I.R圖),均為新化合物,暫附4幅
NMR圖。
(三)甲基硫酸新期的格明(Neostigmine methylsulfate)係副交感神經作用藥
,本實驗在追試各國專利及文獻之合成方法,然後加以實驗改進,現已找出以
Gellett作藍本,而改進的經濟合成法。Gellett法為將乙醇鈉的飽和溶液中加入間
二甲基氨基酚,使其反應後成為間二甲基氨基酚鈉,然後加入二甲基氨基氯甲醯胺
反應得到新斯的格明,本研究室改良法為特間二甲基酚直接與鈉作用,成為間二甲
基氯基酚鈉後,加入二甲基氨基氯甲醯胺得到新斯的格明。此法不但將二甲氨基氯
甲醯胺的用量減為1/20,且新斯的格明的產率由57%增加至92%,較原Gellett法
增加35%,再依Yanagisawa 法加入硫酸二甲酯得到甲基硫酸新斯的格明,總產率
67.2%,以試藥級計算成本每公斤為150美元/公斤。(近口價504美元)。若以工
業級製造則仍可望予以降低。
#2810920