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研究生： 陳伊瑄
Chen, Yi-Hsuan
論文名稱： 前濃縮－多維度氣相層析微晶片系統應用於揮發性有機氣體分析之研究
A multi-dimensional μ-gas chromatography system with preconcentrator for volatile organic compounds analysis
指導教授： 呂家榮
Lu, Chia-Jung
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2015
畢業學年度： 103
語文別： 中文
論文頁數： 104
中文關鍵詞： 前濃縮 、多階式吸附劑 、微機電系統製程 、二維氣相層析
英文關鍵詞： preconcentrator, muti-stage adsorbent, MEMS, 2D-GC
論文種類： 學術論文
相關次數： 點閱：168  下載：14 
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    • 本研究以偵測揮發性有機氣體(VOCs)為主軸，結合前濃縮與多維層析技術，開發出一套分析系統。在採樣及進樣部分使用六向閥自動進樣，利用Carbopack B、Carbopack X及Carboxen 1000三者為吸附劑，製作多階式管狀前濃縮器，利用其吸附劑對分析物進行捕捉，再以加熱脫附的方式提高進入二維層析系統之分析物的濃度。
    分離管柱利用機電系統製程技術(micro-electro mechanical systems，MEMS)製作微型微層析晶片。DB-1微型微層析晶片(3 m)做第一維晶片，先對分析物做初步分離，第二維晶片有兩種分析模式，使用四向閥控制樣品流向，分析低沸點化合物時採用碳分子篩微層析晶片(1 m)，做μGC - μGC層析；分析中高沸點化合物時使用多管柱微層析晶片(OV-210、OV-225、OV-330，各1 m)，以三向閥做stop flow二維層析 (μGC × μGC)，利用三靜相的不同選擇性得到三張二維層析圖，可進行交叉比對。利用模擬低濃度進樣系統，分析流道總長度僅4 m，搭配致冷片對微層析晶片進行溫度控制，可以成功的分離沸點 -161℃ ~ 186℃(methane ~ 5-nonanone)的49種含不同官能基的化合物。

    This research is based on the detection of volatile organic compounds (VOCs), we combine preconcentrator with multi-dimensional gas chrom- atogramphy technique, and develope an analysis system. A six-way valve is used to sampling and injecting analytes. Carbopack B,Carbopack X and Carboxen 1000 are used as the adsorbent of the muti-stage precon- centrator, it can concentrate analytes before thermal desorption into two- dimensional gas chromatography system to increase the injection mass of analyte.
    The μ-column chips are fabricated using micro-electro mechanical systems(MEMS) process. We use DB-1 μ-column (3 m) as the first column, it performs preliminary separation for analytes, then the gas flow is divide into two different parts by a four-way valve. When analyzing low boiling point compounds, carbon molecular sieve are used to do μGC - μGC analysis; moderate and high boiling point compounds, we apply three parallel μ-columns chip(OV-210, OV-225 and OV-330, 1 m each) and three-way valve to do μGC × μGC comprehensive two- dimensional gas chromatography. Due to the different selectivity of three stationary phase, we can get three different two dimensional chromatograms in this part. In this study, we simulate low concentration injection, using thermoelectric cooling modulate to control the temperature of three μ-column chips. We successfully separate 49 compounds with boiling point ranged from -161℃ to 186℃(methane ~ 5-nonanone).

    摘要 I Abstract II 目錄 III 圖目錄 VII 表目錄 XI 第一章 緒論 1 1-1 前言 1 1-2 前濃縮簡介 3 1-2-1 前濃縮方法 3 1-2-2 吸附劑 4 1-3 微層析晶片 7 1-4 碳分子篩 9 1-5多維度氣相層析儀 10 1-5-1 平行分離系統 10 1-5-2 調節器 12 1-5-3 廣泛式二維氣相層析儀之應用 17 1-5-4 廣泛式二維氣相層析圖 19 1-6 微小化氣相層析整合系統 20 第二章 實驗部份 23 2-1 實驗藥品、耗材及儀器設備 23 2-1-1 實驗藥品及耗材 23 2-1-2 儀器設備 27 2-2 碳分子篩微層析晶片之製作 29 2-2-1 碳分子篩微層析晶片之前處理 30 2-2-2 碳分子篩微層析晶片之靜相製作 31 2-3 單管柱微層析晶片之製作 32 2-3-1 單管柱微層析晶片之前處理 33 2-3-2 單管柱微層析晶片之靜相塗佈 34 2-4 多管柱平行分離微層析晶片之製作 34 2-4-1 多管柱平行分離微層析晶片之前處理 36 2-4-2 多管柱平行分離微層析晶片之靜相塗佈 38 2-5 玻璃管狀前濃縮裝置封裝 40 2-6 硬體架設及實驗流程 42 2-6-1 碳分子篩測試系統架設 42 2-6-2三微層析晶片多維度層析系統架設 44 2-6-3 前濃縮自動化進樣多維度層析系統架設 46 2-6-4 前濃縮自動化進樣多維度層析實驗流程 47 2-7 程式控制 49 2-7-1 碳分子篩測試程式控制 49 2-7-2 前濃縮自動化進樣多維度層析系統程式控制 51 2-7-3 繪製3D層析圖程式 53 第三章 結果與討論 55 3-1 碳分子篩微層析晶片 55 3-1-1 基本流速壓力測試 55 3-1-2 碳分子篩微層析晶片SEM圖 57 3-1-3 EDS元素分析 58 3-1-4 混合有機化合物層析圖 60 3-2 塗佈靜相分離效果比較 62 3-2-1 各種常見靜相之結構式 62 3-2-2 交聯劑持久度測試 64 3-2-3 各靜相快速分離效果測試 68 3-3 有無前濃縮裝置之差異 73 3-4 溫度控制 - 致冷片基本測試 75 3-5 自動化進樣多維度層析系統 78 3-5-1多維度層析系統流程介紹 78 3-5-2 wait time 實驗參數探討 81 3-5-3 分流之影響 83 3-5-4 鹵素燈之溫度效應 86 3-5-5 低沸點混合物分離測試 87 3-5-6 中高沸點混合物分離測試 89 3-5-7 使用前濃縮裝置分離測試 93 第四章 結論 96 參考資料 98 附錄 103

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