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Author: 蔡元傑
Yuan-Chieh Tsai
Thesis Title: 脈衝式電鍍CuInSe2在抗反射結構基板之薄膜型太陽能電池研製
Development of absorbed layer on anti-reflection substrate by pulse voltage electrodeposition for CuInSe2 thin film solar cell
Advisor: 楊啟榮
Yang, Chii-Rong
楊希文
Yang, His-Wen
Degree: 碩士
Master
Department: 機電工程學系
Department of Mechatronic Engineering
Thesis Publication Year: 2012
Academic Year: 100
Language: 中文
Number of pages: 111
Keywords (in Chinese): 銅銦化二硒脈衝式電鍍非硒化薄膜型太陽能電池
Keywords (in English): CuInSe2, CIS, pulse voltage electrodeposition, non-selenization, thin film solar cell
Thesis Type: Academic thesis/ dissertation
Reference times: Clicks: 477Downloads: 7
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  • 本研究利用脈衝式電壓電化學沉積法,結合非硒化熱處理製程,製造二硒化銅銦(CuInSe2,簡稱CIS)薄膜,並製造上蓋板結構(Superstrate),與下基板結構(Substrate)之CIS薄膜型太陽能電池,其結構分別為Glass/ITO/ZnO/CIS/Mo與Glass/Mo/CIS/ZnO/ITO。除CIS吸收層薄膜為脈衝式電壓電化學沉積法外,其餘透明導電層700 nm之ITO薄膜、50 nm之緩衝層ZnO與厚度為1 m背電極Mo,皆是利用射頻磁控濺鍍機台沉積。
    本研究利用KOH濕式蝕刻技術,蝕刻<100>方向之單晶矽,形成倒金字塔陣列的抗反射結構,再使用SIGA製程(Silizium-Mikrostruktur, Galvanoformun, Abformung, SIGA),電鑄鎳鈷合金膜仁,成功製作出底部大小為45×45 m2,深度約30m之倒金字塔結構陣列,可用來熱壓低轉化溫度(glass transition temperature, Tg)玻璃基板,形成抗反射結構。
    本研究成功由脈衝式電壓電鍍參數、鹽酸濃度與三乙醇胺(Triethanolamine, TEA)螯合劑濃度中,找出適合本研究非硒化熱處理製程之CIS薄膜,在ITO接觸電極基板上,其最佳化參數:三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.845 M,Voff與Von分別為-0.4 V與-0.8 V,工作週期(duty cycle)選用50 %,電鍍時間320秒;在鉬背電極基板上之最佳參數:三乙醇胺濃度0.7 M,鹽酸濃度0.56 M,Voff與Von分別為0 V與-0.8 V,工作週期同樣選用50 %,電鍍時間600秒。
    本研究為了使用非硒化爐熱處理製程,故將熱處理前之CIS吸收層成分比例,Cu:In:Se調整為1:1:5,並利用鹽酸濃度的調配與熱處理氣體選擇,將鍍層含氧量降至5 %以下,成功克服了一般電鍍製程中,鍍層含氧量偏高之現象。其最佳熱處理參數為使用7 %氫與93 %氬混和氣體,在200 °C

    溫度下進行1.5小時之再結晶製程。最後得到薄膜成分Cu:In:Se比例約為1:1:2,此時CIS薄膜呈現類花椰菜之黃銅礦(Chalcopyrite)結構,其結晶顆粒大小約為1.5 m至2 m。

    This study fabricated CuInSe2 layer by electrodeposition and non-selenization for CuInSe2, also called CIS, thin film solar cells, and compared the substrate and superstrate whose structure are Glass/Mo/CIS/ZnO/ITO and Glass/ITO/ZnO/CIS/Mo. Exception for CIS layers were produced by pulse voltage electrodeposition, other layers of solar cells, such as 700 nm ITO for contact electrodes, 50 nm ZnO for buffer layers, and 1 m Mo for back electrodes, were fabricated by RF sputtering.
    We used KOH to etch <100> silicon wafers for arrayed inversed pyramids structure which can be an anti-reflection structure for monocrystalline silicon solar cells. We used this etched wafer whose bottom area of pyramids are 45×45 m2,30m in depth, to fabricate a Ni-Co mold by SIGA process( Silizium-Mikrostruktur, Galvanoformun, Abformung, also called SIGA) for hot embossing the low transition temperature, Tg, glasses of CIS solar cells as anti-reflection substrates.
    For CIS layer, we successfully tuned the parameters of TEA, HCl, and other settings in pulse voltage electrodeposition. For ITO contact electrodes, the best parameters are 1.0 M TEA, 0.845 M HCl, -0.4 V for Voff, -0.8 V for Voff, 50% for duty cycle, and electrodeposited for 320 seconds. For Mo back electrodes, 0.7 M TEA, 0.56 M HCl, 0 V for Voff, -0.8 V for Voff, 50% for duty cycle, electrodeposited for 600 seconds.
    To avoid selenization process, we adjusted the composition ratios of Cu:In:Se in CIS layer as 1:1:5, and used concentration of HCl and ambient gas of heat treatment to reduce the oxygen content of CIS layers to 5 %. The best heat treatment was 200 °C for 1.5 hours in 7% H2 and 93% Ar mixed gas. As the result, we could get the composition ratio of Cu:In:Se are 1:1:2, the crystalline are about 1 to 1.5 m.

    摘要 I Abstract III 總目錄 V 表目錄 VIII 圖目錄 IX 第一章 緒論 - 1 - 1.1 太陽能電池發展 - 1 - 1.2 薄膜型太陽能電池 - 4 - 1.2.1 CI(G)S薄膜型太陽能電池 - 5 - 1.2.2 CI(G)S的基本結構 - 6 - 1.2.3 CIS之工作原理 - 6 - 1.3 電鍍CIS基本原理介紹 - 11 - 1.3.1 氧化還原反應 - 11 - 1.3.2 螯合劑簡介 - 12 - 1.4 脈衝式電鍍之介紹 - 13 - 1.5 抗反射結構之介紹 - 13 - 第二章 文獻回顧 - 17 - 2.1 基板的選擇 - 17 - 2.2 背電極之材料 - 18 - 2.3 電鍍CIS吸收層 - 19 - 2.3.1 定電壓電鍍 - 19 - 2.3.2 脈衝式電壓電鍍 - 19 - 2.3.3 熱退火與硒化處理 - 20 - 2.4 緩衝層的材料選擇 - 26 - 2.5 透明導電層之介紹 - 28 - 2.6 研究動機與目的 - 30 - 第三章 實驗規劃 - 32 - 3.1 實驗流程 - 32 - 3.2 抗反射鎳鈷模具之製作 - 36 - 3.2.1 黃光微影製程 - 36 - 3.2.2 氫氧化鉀濕式蝕刻 - 37 - 3.2.3 定電流電鑄鎳鈷模仁 - 38 - 3.3 太陽能電池元件之製作 - 44 - 3.3.1 鉬電極薄膜之製備 - 44 - 3.3.2 脈衝式電鍍CIS吸收層 - 45 - 3.3.3 濺鍍緩衝層ZnO - 46 - 3.3.4 濺鍍透明導電層ITO - 46 - 3.4 薄膜與元件量測機台介紹 - 53 - 3.4.1 表面輪廓儀(Surface profiler) - 53 - 3.4.2 掃描式電子顯微鏡(SEM) - 53 - 3.4.3 能量分散式光譜儀(EDS) - 53 - 3.4.4 二次離子質譜儀(SIMS) - 54 - 3.4.5 X光繞射儀 (XRD) - 54 - 第四章 實驗結果與討論 - 59 - 4.1 濺鍍鉬背電極 - 59 - 4.2 CIS吸收層之製備 - 63 - 4.2.1 三乙醇胺(TEA)濃度與Voff之關係 - 63 - 4.2.2 鹽酸濃度對CIS薄膜之影響 - 72 - 4.2.3 鍍液溫度之影響 - 80 - 4.2.4 工作週期(Duty cycle)之影響 - 83 - 4.2.5 CIS吸收層之熱處理 - 86 - 4.3 CIS吸收層之XPS分析 - 94 - 4.4 氧化鋅緩衝層之製備 - 98 - 4.5 鎳鈷模仁之製作 - 98 - 4.6 上蓋板結構之太陽能電池的製作 - 98 - 第五章 結論與未來展望 - 102 - 5.1 結論 - 102 - 5.2 未來展望 - 104 - 參考文獻 - 105 - 表目錄 表1.1 各種非真空製程之最佳參數 - 7 - 表1.2不同電鍍方法製作CIS整理 - 12 - 表2.1 各種常見CIS薄膜太陽能電池基板之比較 - 17 - 表2.2 在上蓋板結構製程中不同背電極之表現 - 18 - 表3.1 本研究所使用之儀器設備 - 33 - 表3.2 本研究所使用之化學用品一覽表 - 34 - 表3.3 反應式離子蝕刻參數 - 47 - 表3.4 實驗濺鍍參數,其製程氣體皆為氬氣 - 47 - 表3.5 電鍍溶液配製參數表 - 48 - 表3.6 脈衝式電壓電鍍參數 - 49 - 表3.7 熱處理參數 - 49 - 表4.1 不同氬氣含量下之鉬薄膜電阻率 - 60 - 圖目錄 圖1.1 太陽能電池分類 - 3 - 圖1.2 各式太陽能電池最佳效率 - 3 - 圖1.3 下基板結構與上蓋板結構示意圖 - 8 - 圖1.4 上蓋板結構製程示意圖 - 8 - 圖1.5 不同非真空製程之最佳效率 - 9 - 圖1.6 Cu(In, Ga)Se2 結構示意圖 - 9 - 圖1.7 CuInSe2為一黃銅礦結構,ABX2 - 10 - 圖1.8 化合物薄膜型太陽能電池之能帶與晶格常數分布圖 - 10 - 圖1.9 脈衝電壓參數示意圖 - 14 - 圖1.10 隨機金字塔抗反射結構:(a)倒金字塔結構陣列; (b)隨機金字塔結構 - 15 - 圖1.11 應用在太陽能電池上之AZO表面形貌:(a)利用射頻磁控濺鍍法沉積之AZO表面形貌; (b)利用膠體化學法製備AZO微球在玻璃基板上自組裝之表面形貌 - 16 - 圖2.1 不同工作週期對於CIS結晶之影響 - 22 - 圖2.2 不同脈衝週期對於CIS結晶之影響 - 22 - 圖2.3 不同Voff所形成的電流-時間變化圖 - 23 - 圖2.4 不同Voff 下CIS表面形貌 - 23 - 圖2.5 CIS在不同[Se4+]下之薄膜組成比例 - 24 - 圖2.6 CIS不同[Cu2+]下薄膜組成比例 - 24 - 圖2.7 Showa Shell的製程流程以及硒化再硫化示意圖 - 25 - 圖2.8緩衝層硫化鎘(CdS)減少與吸收層CIS能帶間隙(band-offset)示意圖 - 27 - 圖2 9 利用直流(DC)濺鍍法濺鍍AZO薄膜:(a) DC 100 瓦; (b) DC 200瓦 - 29 - 圖2.10 製作銀奈米線,與透明導電層結合之示意圖與SEM表面形貌圖 - 29 - 圖2.11 微鎳鈷電鑄流程圖 - 31 - 圖3.1 本論文之研究流程圖 - 35 - 圖3.2鎳鈷模仁製作流程圖 - 39 - 圖3.3 反應式離子蝕刻機 - 40 - 圖3.4 黃光製程設備:(a)旋塗機; (b)熱電板; (c)曝光機; (d)超音波震盪器 - 40 - 圖3.5 抗反射陣列結構光罩設計圖 - 41 - 圖3.6 抗反射陣列結構蝕刻窗設計圖 - 41 - 圖3.7 指叉狀電極設計圖 - 42 - 圖3.8 <100>單晶矽蝕刻方向示意圖 - 42 - 圖3.9 鎳鈷合金電鑄設備 - 43 - 圖3.10 量測厚膜之千分儀 - 43 - 圖3.11 CIS薄膜型太陽能電池不同製程之流程圖 - 50 - 圖3.12 磁控濺鍍機 - 51 - 圖3.13 濺鍍裝置示意圖 - 51 - 圖3.14 三極電鍍裝置示意圖 - 52 - 圖3.15 恆電位儀 - 52 - 圖3.16 氣氛控制真空燒結爐 - 56 - 圖3.17 掃描式電子顯微鏡與EDS - 56 - 圖3.18 表面輪廓儀-Step - 57 - 圖3.19 表面輪廓儀EZ-Step - 57 - 圖3.20表面輪廓儀示意圖 - 58 - 圖4.1 顆粒狀沉積與表鱗片狀剝離之鉬薄膜 - 61 - 圖4.2 利用二階段濺鍍方法沉積之鉬薄膜 - 61 - 圖4.3 光學顯微鏡下鉬薄膜表面形貌: (a) 顆粒狀沉積與表鱗片狀剝離之鉬薄膜; (b) 利用二階段濺鍍方法沉積之鉬薄膜 - 62 - 圖4.4 在工作週期50 %,電鍍時間600秒下,不同TEA濃度之CIS薄膜在鉬背電極的表面形貌:(a) 0.5 M; (b) 0.6 M; (c) 0.7 M; (d) 0.9 M; (e) 1.1 M - 66 - 圖4.5 在工作週期50 %,電鍍時間320秒下,不同TEA濃度之CIS薄膜在ITO玻璃上的表面形貌:(a) 0.7 M; (b) 0.8 M; (c) 0.9 M; (d) 1.0 M; (e) 1.1 M - 67 - 圖4.6 CIS於三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0. 83 M時在ITO基板上對應不同的Voff之表面形貌:(a) 0 V; (b) -0.2 V; (c) -0.4 V; (d) 定電壓-0.8 V - 68 - 圖4.7 CIS於三乙醇胺濃度0.7 M,鹽酸濃度0. 56 M時在Mo基板上對應不同的Voff之表面形貌:(a) 0 V; (b) -0.2 V; (c) -0.4 V; (d) 定電壓-0.8 V - 69 - 圖4.8 固定工作週期為50 %,CIS電鍍在ITO接觸電極下之Cu/In比例與TEA濃度和Voff之關係圖 - 70 - 圖4.9 固定工作週期為50 %,CIS電鍍在鉬背電極下之Cu/In比例與TEA濃度與Voff關係圖 - 70 - 圖4.10 定電壓與脈衝式電壓電鍍之CIS在ITO接觸電極上,螯合劑濃度1.0 M,電鍍時間320秒之薄膜表面形貌:(a)定電壓-0.8 V; (b) Voff為-0.4 V - 71 - 圖4.11 工作週期50 %,TEA濃度0.1 M,電鍍時間320秒之CIS在ITO接觸電極基板上,對不同鹽酸濃度影響下之表面形貌:(a) 0.810 M; (b) 0.825 M; (c) 0.830M; (d) 0.845 M; (e) 0.860 M - 75 - 圖4.12 工作週期50 %,TEA濃度0.7 M,電鍍時間600秒之CIS在鉬背電極基板上,對不同鹽酸濃度影響下之表面形貌:(a) 0.520 M; (b) 0.540 M; (c) 0.560 M; (d) 0.580 M; (e) 0.600 M - 76 - 圖4.13 工作週期50%,鹽酸濃度0.81 M與0.52 M,銅:銦:硒比例接近1:1:2之CIS薄膜在不同電極基板上的表面形貌:(a) ITO接觸電極; (b)鉬背電極 - 77 - 圖4.14 工作週期50 %,Voff 為-0.4 V,三乙醇胺濃度為1.0 M之CIS在ITO接觸電極上不同鹽酸濃度與CIS薄膜組成比例關係圖 - 78 - 圖4.15 Cu2Se與In2Se3之相圖 - 78 - 圖4.16 在ITO接觸電極上,當Cu/In比例接近1,而不同鹽酸濃度時,CIS吸收層之EDS元素分析圖譜(a) 0.810 M;(b) 0.845 M - 79 - 圖4.17 工作週期50 %,Voff為-0.4 V,三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.830 M下,不同鍍液溫度之ITO玻璃接觸電極上的CIS表面形貌:(a) 20 °C; (b) 30 °C; (c) 40 °C - 81 - 圖4.18工作週期50 %,Voff為-0.4 V,三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.830 M下CIS薄膜之鍍液溫度與成份比例關係圖 - 82 - 圖4.19 三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.845 M,Voff為-0.4 V,電鍍時間320秒時ITO接觸電極上之CIS薄膜在不同工作週期下的表面形貌:(a) 25%; (b) 50%; (c) 75%; (d) 100% (定電壓) - 84 - 圖4.20 三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.845 M,Voff為-0.4 V,電鍍時間320秒時,ITO接觸電極上之CIS薄膜的成份比例與工作週期關係圖 - 85 - 圖4.21 工作週期50 %,Voff為0 V,三乙醇胺濃度0.7 M,鹽酸濃度0.850 M,電鍍時間320秒ITO基板上的CIS薄膜經300 °C熱處理之表面形貌圖:(a)處理前; (b) 1小時; (c) 1.5小時; (d) 2小時 - 88 - 圖4.22工作週期50 %,Voff為-0.4 V,三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.850 M,電鍍時間320秒,ITO基板上之CIS薄膜經200 °C熱處理之表面形貌圖:(a)處理前; (b) 1小時; (c) 1.5小時; (d) 2小時 - 89 - 圖4.23 工作週期50 %,Voff為0 V,三乙醇胺濃度0.7 M,鹽酸濃度0.56 M,電鍍時間600秒,鉬背電極基板上的CIS薄膜經200 °C熱處理之表面形貌圖:(a)處理前; (b) 1小時; (c) 1.5小時; (d) 2小時 - 90 - 圖4.24工作週期50 %,Voff為-0.4 V,三乙醇胺濃度1.0 M,鹽酸濃度0.850 M,電鍍時間320秒熱退火溫度與吸收層薄膜組成比例之關係圖 - 91 - 圖4.25 CIS吸收層之表面形貌: (a)經過熱水浴去除螯合劑; (b)用常溫水沖洗 - 92 - 圖4. 26 高倍率下之CIS吸收層之表面形貌: (a)經過熱水浴去除螯合劑; (b)用常溫水沖洗 - 93 - 圖4.27 XPS對CIS吸收層之Cu離子分析比較,(1)~(4)使用ITO接觸電極,(5)~(7)使用Mo背電極: (1) HCl 0.845 M,未經熱處理; (2) HCl 0.845 M,熱處理200 °C,2小時; (3) HCl 0.830 M,未經熱處理; (4) HCl 0.845 M,熱處理200 °C,1.5小時; (5)HCl 0.560 M,熱處理200 °C,1.5小時(6) HCl 0.520 M,未經熱處理; (7) HCl 0.560 M,熱處理200 °C,2小時 - 95 - 圖4.28 XPS對CIS吸收層之In離子分析比較,(1)~(4)使用ITO接觸電極,(5)~(7)使用Mo背電極: (1) HCl 0.845 M,未經熱處理; (2) HCl 0.845 M,熱處理200 °C,2小時; (3) HCl 0.830 M,未經熱處理; (4) HCl 0.845 M,熱處理200 °C,1.5小時; (5)HCl 0.560 M,熱處理200 °C,1.5小時(6) HCl 0.520 M,未經熱處理; (7) HCl 0.560 M,熱處理200 °C,2小時 - 96 - 圖4.29 XPS對CIS吸收層之Se離子分析比較,(1)~(4)使用ITO接觸電極,(5)~(7)使用Mo背電極: (1) HCl 0.845 M,未經熱處理; (2) HCl 0.845 M,熱處理200 °C,2小時; (3) HCl 0.830 M,未經熱處理; (4) HCl 0.845 M,熱處理200 °C,1.5小時; (5)HCl 0.560 M,熱處理200 °C,1.5小時(6) HCl 0.520 M,未經熱處理; (7) HCl 0.560 M,熱處理200 °C,2小時 - 97 - 圖4.30 在ITO接觸電極上濺鍍ZnO之XPS分析 - 99 - 圖4.31 具金字塔陣列抗反射結構之Ni-Co模仁 - 100 - 圖4.32具金字塔陣列抗反射結構之Ni-Co模仁剖面 - 100 -

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